Renata da Silva Magalhães

Barium (BT) and strontium (ST) titanates were produced using two different methods, Solid State Reaction (SSR), at temperatures of 1150/1200 C, and Microwave-Assisted Hydrothermal (MAH), with different concentrations of the mineralizer KOH (1, 3 and 6 mol/L). Barium/strontium chloride and TiO2 in the anatase phase were used as precursors in the preparation by the SSR method. For the syntheses carried out using the MAH method, the same chlorides were used and, as a titanium precursor, an anatase complex with hydrogen peroxide. In all the preparations, titanates were obtained, but with different results in terms of crystallization and particle morphology, which may be associated with the different concentrations of mineralizer, the type of titanium precursor used, as well as the use of different synthesis strategies. The materials resulting from the two processes were characterized by X-Ray Diffractometry (XRD), Micro-Raman Spectroscopy (MR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), UV-Vis, Scanning Electron Microscopy (SEM) and, finally, their photoluminescent emissions (FL) were recorded.

I titanati di bario (BT) e stronzio (ST) sono stati prodotti con due metodi diversi, la reazione allo stato solido (SSR), a temperature di 1150/1200 C, e l'idrotermia assistita da microonde (MAH), con diverse concentrazioni del mineralizzatore KOH (1, 3 e 6 mol/L). Il cloruro di bario/stronzio e il TiO2 in fase anatasio sono stati utilizzati come precursori nella preparazione con il metodo SSR. Per le sintesi effettuate con il metodo MAH, sono stati utilizzati gli stessi cloruri e un complesso di anatasio con perossido di idrogeno come precursore del titanio. In tutte le preparazioni sono stati ottenuti titanati, ma con risultati diversi in termini di cristallizzazione e morfologia delle particelle, che possono essere associati alle diverse concentrazioni di mineralizzante, al tipo di precursore di titanio utilizzato e all'impiego di diverse strategie di sintesi. I materiali ottenuti dai due processi sono stati caratterizzati mediante diffrattometria a raggi X (XRD), spettroscopia micro-romana (MR), spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FTIR), UV-Vis, microscopia elettronica a scansione (SEM) e, infine, sono state registrate le loro emissioni fotoluminescenti (FL).

Des titanates de baryum (BT) et de strontium (ST) ont t produits l'aide de deux m thodes diff rentes, la r action l' tat solide (SSR), des temp ratures de 1150/1200 C, et l'hydrothermie assist e par micro-ondes (MAH), avec diff rentes concentrations du min ralisateur KOH (1, 3 et 6 mol/L). Le chlorure de baryum/strontium et le TiO2 en phase anatase ont t utilis s comme pr curseurs dans la pr paration par la m thode SSR. Pour les synth ses r alis es par la m thode MAH, les m mes chlorures ont t utilis s et un complexe d'anatase avec du peroxyde d'hydrog ne a t utilis comme pr curseur de titane. Dans toutes les pr parations, des titanates ont t obtenus, mais avec des r sultats diff rents en termes de cristallisation et de morphologie des particules, qui peuvent tre associ s aux diff rentes concentrations de min ralisateur, au type de pr curseur de titane utilis et l'utilisation de diff rentes strat gies de synth se. Les mat riaux r sultant des deux processus ont t caract ris s par diffractom trie de rayons X (XRD), spectroscopie micro-Raman (MR), spectroscopie infrarouge transform e de Fourier (FTIR), UV-Vis, microscopie lectronique balayage (SEM) et, enfin, leurs missions photoluminescentes (FL) ont t enregistr es.

Barium- (BT) und Strontiumtitanate (ST) wurden mit zwei verschiedenen Methoden hergestellt, der Festk rperreaktion (SSR) bei Temperaturen von 1150/1200 C und der mikrowellenunterst tzten Hydrothermalsynthese (MAH) mit unterschiedlichen Konzentrationen des Mineralisators KOH (1, 3 und 6 mol/L). Bei der Herstellung nach der SSR-Methode wurden Barium-/Strontiumchlorid und TiO2 in der Anatasphase als Vorstufen verwendet. F r die nach der MAH-Methode durchgef hrten Synthesen wurden dieselben Chloride und ein Anataskomplex mit Wasserstoffperoxid als Titanvorl ufer verwendet. Bei allen Zubereitungen wurden Titanate erhalten, allerdings mit unterschiedlichen Ergebnissen hinsichtlich der Kristallisation und der Partikelmorphologie, was mit den unterschiedlichen Konzentrationen des Mineralisators, der Art des verwendeten Titanvorl ufers und der Anwendung unterschiedlicher Synthesestrategien zusammenh ngen k nnte. Die aus den beiden Verfahren hervorgegangenen Materialien wurden durch R ntgendiffraktometrie (XRD), Mikro-Raman-Spektroskopie (MR), Fourier-Transform-Infrarot-Spektroskopie (FTIR), UV-Vis, Rasterelektronenmikroskopie (SEM) charakterisiert und schlie lich wurden ihre photolumineszenten Emissionen (FL) aufgezeichnet.

Tytaniany baru (BT) i strontu (ST) zostaly wytworzone przy użyciu dw ch r żnych metod, reakcji w stanie stalym (SSR), w temperaturach 1150/1200 C i hydrotermalnej wspomaganej mikrofalami (MAH), z r żnymi stężeniami mineralizatora KOH (1, 3 i 6 mol/L). Chlorek baru i strontu oraz TiO2 w fazie anatazu zostaly użyte jako prekursory w procesie przygotowania metodą SSR. W syntezach prowadzonych metodą MAH zastosowano te same chlorki, a jako prekursor tytanu wykorzystano kompleks anatazu z nadtlenkiem wodoru. We wszystkich preparatach otrzymano tytaniany, ale z r żnymi wynikami pod względem krystalizacji i morfologii cząstek, co może byc związane z r żnymi stężeniami mineralizatora, rodzajem użytego prekursora tytanu i zastosowaniem r żnych strategii syntezy. Materialy powstale w wyniku obu proces w zostaly scharakteryzowane za pomocą dyfraktometrii rentgenowskiej (XRD), spektroskopii mikro-Ramana (MR), spektroskopii w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), UV-Vis, skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM), a na koniec zarejestrowano ich emisję fotoluminescencyjną (FL).